TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。
2 M- Y1 I7 K; j- k这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。
! _0 I! |4 r8 j) } Q+ e总之一句话,卖的比较贵,供不应求。
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但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。
) x5 A3 Q8 S! `6 r( r7 n% ?做成茂钠。1 x( F8 s4 Q# u
然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。
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) I5 f, D9 Q- T5 P" ?可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?, J8 O, Q% Q3 _
不过没多久,他就知道为毛没人做了。
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/ v2 u! O0 k+ J我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。
& E8 u' ?3 { H. C/ ?& G1 [. f前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。
/ q3 o5 Q' u$ Z+ t) D/ I. ?3 _% y啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~+ F( K; n# E! y" t' B0 r7 i
' j- N, |$ u! }: e. K/ f8 J扯远了,书归正传。
) ]: m, Q1 z# Q# B之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:* ?8 t) t' a" ]% u# J
1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。
1 A) E& q8 d. s4 i2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。
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6 E2 V7 @! ~( X! ]5 g3 |结果还怕什么来什么。' l6 c n- f+ M( Z' e1 u
# T( N: l2 B1 J7 U! h V/ J b- o% V" h环戊二烯也买不着。
! W3 e( F. v5 E8 N7 n读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。" t" m5 A* a# E' g
这里你们真的错怪宝宝了。
& }# B. ?- U+ a叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。
: \% F( i9 G& z& w+ h6 z! r所以才配成戊烷溶液卖溶液。
. A- j$ e* V: q$ }环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。+ s. i3 R' a' ?" b. }
你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。
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咦?是不是有点眼熟?3 ]0 g O% I r0 V1 o
三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。
6 x# \2 K+ {: r! `4 v& ~又扯远了。: C* u+ j' H7 p2 D) k
, A ? L8 `0 Q# q6 T三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。/ Q& G/ d8 {6 M( d# g7 O& V: Q
蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。$ V3 _" [* i( H% R
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那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。- D1 {; ~# \! Z7 B& A5 N3 H4 Y
我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。
) W- E8 z! Z+ K. U; y这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?; Z$ ~' }& M4 F x9 G
首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。
! \* I5 ?0 ~$ g9 Z2 S# t其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。1 H- ]9 ^" R" y. p( A0 u
所以我和课题负责人才都没有特别重视。
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当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。
+ \2 v5 K4 x( z! B" i: P李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。/ d6 d+ s# Z: |& @% k
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因为金属钠反应本身就很危险。
4 O* n4 F/ k/ W所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。0 ^8 Q+ |) c5 l
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。) F4 j7 A/ k/ h$ ]4 J" w- o% q9 O# G% P
但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。
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+ O$ \' c5 r! |8 ]+ Z在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。( O' ?, T! W$ Q4 i
用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!
1 }. ^4 c% j4 ]. m( z) Q j4 m因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。
6 f& l: A1 L% Z- _而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。3 o2 m/ a6 T% Y
^: F; l( w6 j) s) e9 {3 ^3 U) J我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!
9 S: C5 D, X3 `4 t% z半死不活的在那里烧。
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好了言归正传。
- {( O% o0 O1 R: X% G. f; s' F; l有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。- F. W' V+ I( {4 Z* Q
不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!
8 o, c c0 e2 n. M1 I( g体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。- H3 V" q% B/ W* K
跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。; R! P/ G' y, \/ b! ^
让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。; r8 @! J* q2 p; {
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化学的迷人之处就在于此~~~
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9 B* v- z+ X1 E0 J2 V但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。/ p( [7 M& S7 u2 q0 t' D
但是那天,液面是平的。
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我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。
/ I5 Y7 p6 u* P" T) I% n3 t( B出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。2 k+ u0 }: l$ F
搅拌没有停。
, r. _9 W* H% \7 j! N但是作用不明显。0 ^. U# G& i4 @7 @
温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。8 Y. F* w4 r" B( p7 |. g1 F6 V9 j$ k" i
这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。( c1 D* m- n: a& `
喷料就随它去喷吧。; M8 x, O& [7 k9 H/ ~9 V1 t
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但是已经来不及了。
: O% X! U( W5 ~. E7 v, L0 ~我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。: V( Y G- r" |: s" |, F' _6 [
红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。 r4 j; E/ h" x
几乎是瞬间,火就着起来了。
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差点烧到我的手。* q" H+ H" J% \5 [3 }( z4 `
然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。. K7 d9 c& A2 Z/ i: Y
有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。
& y( b% V, {) T' }瓶子里你肯定没辙。
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这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。6 O/ C u% d2 f/ ^) u' |$ j$ M
如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。( q) h' ~. g( \, K+ v/ }( i/ l+ Z
化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。
" X, D4 Q5 @9 P0 @: y很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!
' x( W& R* h. s! R7 n0 ~+ Z这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!
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但事实证明,麻痹我的确想多了~!
9 ]) e8 \. {' F1 ]1 R& r二氧化碳灭火器没个鸟用啊!# @$ r) M+ o" m4 D |+ K
, D+ {! C1 e3 K' K/ v一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!. y' [$ s1 F) p! c- ^
这时候我真急了。
+ l# f( J2 B- @' {! _1 {拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。
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所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。2 s+ K: m1 v8 D- r1 W( y7 a
在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。
- n( ^, K5 A X) A& Y6 d碎玻璃蹦出老远。
3 ~/ H+ @, t! R) @( m+ ^) k如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。
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! E5 X& S1 M3 H2 J( D. O, C8 @. _2 f爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。4 M" [" S# H* x7 O
周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。- n% }0 k: A9 T5 P
有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。
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干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。
, S, s+ g+ a) M* P% E然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。1 P: [4 b5 h/ l) E/ G# W; `
这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。3 Q9 ?7 I" K4 `; ]
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但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。3 g ^) j& \) D& u0 q: j
事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。; w" Z% _/ l! J7 `% o
而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。! L% l" m$ ~7 w) A" R
但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。
# B; J0 l) ?7 } L F. L2 i都可以说没有错误的行为。; L# A) D; b" A# Q4 }
做到了将损失降到最小。# G* h/ z/ a. A, c
6 z! Q+ Y$ m% y" g这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。6 R0 P. ]0 }. P, F
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从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。7 ?, |$ |5 K% J( i& o) ~6 z N% m
损失比较小。" N0 d8 b4 E' {% U3 I H
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所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。, W) C! F: C* X `
因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。
; C3 H9 {) t) m2 m7 N9 s, C0 k懂行的都很明白。
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& Y7 k/ c" z# v但我还是毅然决然的辞职了。
+ p- o( A+ m8 C) u/ E6 \- U4 `而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。/ [( e" a" h0 J: a3 s4 \
尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。
! l# q8 N0 K1 \" u1 z) @5 L1 P" B大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。
2 A5 e) [) W% |; Y) K% ?小公司小作坊,实在不是就业的首选。: [9 c) g1 [' S" p: P. J/ ?, `
' {2 ?! m* m @3 X张弛有度,大事中间穿插小事。, h D3 {, ~/ M
接下来就是几件小事。1 J. e" t& f- Y! D/ R0 `% |
) P! D$ R6 z: Q& {5 \) j土鳖抗铁牛。! R) U" J2 v$ _& L5 i5 i0 N, Y
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