TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。, y# _/ b( j3 ~+ F, O+ k
这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。
+ a+ Z- n% b- q4 V0 m总之一句话,卖的比较贵,供不应求。
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% L/ O0 I7 F# O但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。
$ w$ R' K! `2 G! s( J做成茂钠。
2 k( _! [2 e9 m% ~1 s7 t然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。
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1 \% w" P, {$ G k1 f' U可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?
3 ^: C5 W- g& K3 z5 \. \不过没多久,他就知道为毛没人做了。
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我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。
! l& K: T2 `7 {9 U* |前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。
+ T2 h, `1 Z# W啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~. t5 i& D8 h- D5 n9 p% e, p; S
/ Z( I; b4 b- x \; h扯远了,书归正传。' G" D: g4 Z' X# j) k
之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:, H8 Q4 H: e5 Y% @/ L+ E' m
1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。
0 A% g5 I# [0 a2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。
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结果还怕什么来什么。
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7 c u0 `! f+ X环戊二烯也买不着。1 ?1 c. Y# y) k7 r
读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。* h8 b2 t7 X: E% T% u2 O
这里你们真的错怪宝宝了。
6 }1 [: j3 V0 V6 M) z叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。9 l' f& X4 @' h8 K1 v
所以才配成戊烷溶液卖溶液。7 {6 r. u7 O9 q \# ] o9 V
环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。
) o: A& k, S, e. g& Y4 s; p" y你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。
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咦?是不是有点眼熟?; h4 w+ p/ s# B, z) k5 ?' v, Q+ F
三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。7 @! X, m' x1 W- S7 e2 }
又扯远了。) B$ ?$ b, l0 K
; @/ j( N# g6 R; U# L2 s# R$ A9 s三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。
) ?: O3 i" s8 T( l+ ]0 ^7 E3 L蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。 G7 u3 e+ ~+ N9 m; h g' b0 m
" ]+ B$ |" s, p那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。
) o+ Q& ~" S8 G$ @1 N7 z我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。
! I: ]& F5 A7 E0 s; U) u9 i j这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?: C8 D8 v% ^; H. U
首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。+ l( d+ J- o( {- |$ b% h
其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。+ M3 A0 c+ o+ U t9 o3 D
所以我和课题负责人才都没有特别重视。
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9 K+ r x# ?/ i# b! a$ s; y4 H当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。9 l7 d; T$ n+ t8 @3 S
李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。
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& s! f+ t5 ?: @; f' g3 V因为金属钠反应本身就很危险。& {" O1 X* D' Y m% j2 I
所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。- p/ ~0 S H. R5 d* N. `5 C
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。* L, w! S5 T3 ]/ Z8 |! W: m4 }5 {
但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。& P$ Q; C" O5 D3 e8 @+ d4 y: Q" L4 {
4 Q7 g' L) {$ }7 p0 E在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。
7 i5 f- q6 `/ E6 g) J" m用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!4 x; A) w& N1 V1 r* P' p- S
因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。, S; c. L2 D- i; a" R0 ?' d1 R
而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。. P/ k4 S6 ~3 X; `2 q* }
( P/ {/ z7 D7 Q: E! x' J9 o我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!9 D# H; W' n) J" z* c* }5 w1 G
半死不活的在那里烧。
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1 A7 k. ]# B( N \+ T; u. v好了言归正传。) |, |$ y; b$ }
有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。
7 a% W( \* N: i6 j* A5 `不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!( y% @- X! x1 H# R" x" {# L
体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。
9 N' a' ^: G; b+ ~0 [8 I跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。. s5 P' {6 F/ o( Z+ L& g
让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。
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7 A5 l& y4 P+ b+ T4 @ `2 x ^化学的迷人之处就在于此~~~2 q/ h) q' M: o
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但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。4 t! \2 t( G* B" O# o
但是那天,液面是平的。, Y- R6 l& _: ?7 A& H1 ]2 ~
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我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。
0 z/ f. Y1 r' L7 \出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。7 Z/ n3 ^* X8 r
搅拌没有停。1 l ~% p- S% o+ |
但是作用不明显。% Y+ ?2 a1 s# J1 {. K5 e0 T$ V! ~
温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。
z9 e) ~! t/ N6 ^/ S这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。
! L+ K9 C' P9 R+ f& |喷料就随它去喷吧。
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- X. U8 W/ P/ [9 b. x9 P- l但是已经来不及了。! r8 X5 h+ J/ f ?. K0 o) d( R" J6 {
我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。
. C0 m# D" ~* N红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。
) {2 l: T- C% u1 v) ]3 N0 i- p几乎是瞬间,火就着起来了。, Q( ^( N3 I4 ~5 Y; p/ K7 c
6 g7 {# X! F: t/ O4 a! Q差点烧到我的手。
: w+ R+ O5 t! V6 j" L. G" C) w然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。 X @( c' m0 k% K
有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。1 F$ W1 H! y! B) c# i1 r
瓶子里你肯定没辙。
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这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。
; K1 o, g8 s2 m4 t8 l如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。
1 F+ y% p) j6 x( h$ x化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。+ s/ ?& s, p, e. x" ^3 \# M9 m/ t: v
很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!
" F! _4 A7 w# n这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!
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" N# u% X- m: N9 r但事实证明,麻痹我的确想多了~!/ X7 Y/ `3 ?) H" ]( R2 Z+ K& w
二氧化碳灭火器没个鸟用啊!
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A* j, p) F( T$ l* s9 P一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!
+ G- b7 D) q: z这时候我真急了。
e2 D8 s; g/ b" u8 H8 G0 v. B/ [% ]; l拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。/ p% t7 s1 F4 ~( x3 d
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所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
# @- s# Z0 e0 g7 [( Z0 C+ b- a在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。
" x, M' K& T4 A4 [) A碎玻璃蹦出老远。
! t. N+ T& Q# j- \1 Z如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。% s8 y& I' y2 ^3 U3 |
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爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。: ~0 E: [% R9 O% d& C4 \
周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。
5 ^6 Y2 }, g- |; e4 Q有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。
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% @8 E1 ~' e$ t3 K3 @干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。& {! O+ Y8 u4 N
然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。
9 h7 g3 {& D1 \7 R0 h6 K0 m这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。$ h! N4 Z0 n6 _0 C9 B$ Z* k
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但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。
# U4 S/ \1 }( n( Y事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。) J' w' w% o+ A x/ D% W
而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。
9 [1 Q q- M/ }但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。" d# K& T, N4 `1 m
都可以说没有错误的行为。
' f* _$ }6 X1 k$ a& X+ e2 Z! D做到了将损失降到最小。: k9 @+ q0 D4 u& b3 x
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这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。, z" q3 }6 D: w' D/ [! P
/ f* E7 ^- }9 c3 }* |, r% |从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。* J- K, v0 u" A! H' R I5 W
损失比较小。
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所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。. {2 f$ v& V+ V/ p" a& Q2 K6 M0 J" \
因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。0 Q. n# g: N$ K) l7 s5 U
懂行的都很明白。
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但我还是毅然决然的辞职了。4 x$ r, |6 u0 w4 G3 I
而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。' }" o/ }4 i5 L4 v$ r
尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。
( X* s+ A' H" h( ?4 b9 a8 l2 L% y9 W大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。
# ]/ |% |" i, h' R+ S小公司小作坊,实在不是就业的首选。, U6 ^" o' F# t, F9 W) r; b% m
' o. o7 f }9 D% R张弛有度,大事中间穿插小事。
# k B. t. S! w+ y$ f" m: w) a$ }接下来就是几件小事。
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8 R- n# _5 s' i0 B+ D土鳖抗铁牛。5 y+ z i) A: ^, N3 q9 Z$ `' _
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