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楼主: 晨枫
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[科教沙龙] 关于工程科研和工业实践的脱节

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  • TA的每日心情
    开心
    2015-12-2 00:04
  • 签到天数: 2 天

    [LV.1]炼气

    21#
    发表于 2011-10-26 12:10:50 | 只看该作者
    本帖最后由 乡间小径 于 2011-10-26 12:11 编辑
    ( T$ q. B  d9 d8 p6 o8 n, R
    晨枫 发表于 2011-10-26 05:29
    4 l6 g  E% {' y& k* c哇,挑难的问题问哈!工业上有三个办法:
    ( T( x% H0 N+ {0 x1、用GC分析efluent的乙烯浓度,反算转化率,但这要看过程,高 ...

    8 n$ s8 ^7 L" Q% F8 ^% F
    1 i" O) i. E( {$ {  j多谢!一直比较好奇。
    " f; g% i- G$ `想过GC,但觉得取样、进样都是比较头疼的事。近红外应该是相对比较准确的方法了。热平衡推算的方法,想过,但没想到你们用在连续工艺上,而且是用得最多的方法。看来你们的工艺控制水平是很高,参数变化范围很小。1 `! k3 A+ ^* t. N
    我原来猜可能是用压力和出料管不同位置的温度及温差来计算,那样就复杂了。
    ; l5 [8 Z2 `! o) n# S$ I5 j工业上用的方法就是比较简单实用。
    6 r( d  g% Z8 @! k

    该用户从未签到

    22#
     楼主| 发表于 2011-10-26 12:20:13 | 只看该作者
    本帖最后由 晨枫 于 2011-10-25 22:20 编辑
    ! [( e9 V: X  Z- M. s
    乡间小径 发表于 2011-10-25 22:10 ( i, {, `( b% ~+ p" d% H/ |+ |
    多谢!一直比较好奇。
    - M+ P; U. {/ d+ V2 U, d想过GC,但觉得取样、进样都是比较头疼的事。近红外应该是相对比较准确的方法了。 ...
    . J" {, d. p% a8 W" w& R

    0 W+ J* ^$ z; U大型装置,工艺参数想变都变不快,热平衡是最常用的办法,麻烦是进料管线很多,不同管线的进料温度还不一样,还要对进料纯度补偿。计算的原理不复杂,细节很罗嗦。另外就是单体和共单体都有放热反应,只有一套进出料温度,所以要两家里面迭代才能解算出来。
    ( W3 B9 a- M5 Z, Z9 v. c2 W1 r# G+ c
    0 B8 _/ K& u0 ~% ~8 X/ T2 Q你的办法里,温差好理解,最简单的rule of thumb就是直接把一度温差和多少转化率联系起来,但压力在这里起什么作用呢?莫非是压力对热容系数的补偿?
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    开心
    2015-12-2 00:04
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    [LV.1]炼气

    23#
    发表于 2011-10-27 10:25:32 | 只看该作者
    晨枫 发表于 2011-10-26 12:20 9 E: \, y' H  r! |
    大型装置,工艺参数想变都变不快,热平衡是最常用的办法,麻烦是进料管线很多,不同管线的进料温度还不一 ...

    7 F1 X6 e2 \1 A0 [% ~压力温度决定乙烯的量/浓度,转化率应该跟这个有关系吧?当然,变化不大的话,就不用考虑了。

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    24#
     楼主| 发表于 2011-10-27 10:27:15 | 只看该作者
    乡间小径 发表于 2011-10-26 20:25 ' n+ ~0 f' H7 v7 i( N# v
    压力温度决定乙烯的量/浓度,转化率应该跟这个有关系吧?当然,变化不大的话,就不用考虑了。 ...

    ! J) o7 u& Z9 m/ @+ {% v3 A4 b) M你是指气相反应还是液相?气相的浓度应该和分压有关,液相也压力没有太大关系吧?
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    开心
    2015-12-2 00:04
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    [LV.1]炼气

    25#
    发表于 2011-10-27 10:33:53 | 只看该作者
    晨枫 发表于 2011-10-27 10:27 ! Z+ [; c/ {# Z, _
    你是指气相反应还是液相?气相的浓度应该和分压有关,液相也压力没有太大关系吧? ...

    ! `* h. F6 Z* L这个是液相反应,气相浓度和液相浓度是对应的吧?气相压力大,乙烯在液相里相应的浓度也大。至于怎么算,那就复杂了,不是俺考虑的问题了。

    该用户从未签到

    26#
     楼主| 发表于 2011-10-27 10:47:52 | 只看该作者
    乡间小径 发表于 2011-10-26 20:33 ) w# v# H/ P9 _0 C) h
    这个是液相反应,气相浓度和液相浓度是对应的吧?气相压力大,乙烯在液相里相应的浓度也大。至于怎么算, ...

    " ?# M8 N& f- J3 P, r2 ?1 i) `液相里,溶剂相同的话,压力高,乙烯溶解度大,但一般都不到饱和浓度,所以压力影响不大。乙烯有ethylene decomp的问题,一般不敢浓度太高。
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    开心
    2015-12-2 00:04
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    [LV.1]炼气

    27#
    发表于 2011-10-27 11:25:05 | 只看该作者
    晨枫 发表于 2011-10-27 10:47 / t5 N6 P4 n! x: b. a" n- l
    液相里,溶剂相同的话,压力高,乙烯溶解度大,但一般都不到饱和浓度,所以压力影响不大。乙烯有ethylene ...
    ' p$ {  m1 T  q
    俺是从一般的情况来猜的。转化率的影响因素有反应物浓度、反应温度和平均滞留时间。转化率跟反应速度、平均滞留时间有关系,反应速度又跟浓度成正比。同样的两套装置,同样的反应温度,一套压力高,出料快,但转化率略低,另一套压力低一些,反应物滞留时间长,转化率高。不同的转化率,放热量是可能一样的,所以理论上需要考虑压力。俺不太清楚乙烯工艺调节的细节,为了保险起见,加上了压力这个因素。
    % [. `8 j! c0 _% o9 r% v5 M( G当然,实际连续生产中,反应参数基本稳定,反应物滞留时间基本不变,压力的影响的确可以忽略不计,测量反应温度就可以知道转化率了。

    该用户从未签到

    28#
     楼主| 发表于 2011-10-27 12:09:50 | 只看该作者
    乡间小径 发表于 2011-10-26 21:25 4 A3 ^2 `/ e% t1 y
    俺是从一般的情况来猜的。转化率的影响因素有反应物浓度、反应温度和平均滞留时间。转化率跟反应速度、平 ...

    1 r2 Q  S& U9 _3 R+ T哈,你这是学院派啊,从反应动力学角度来计算转化率。工业上很少用这样的方法,变量太多,经验参数也太多。连续进料、连续出料、固定流量情况下,温升和转化率是直接对应的。
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    开心
    2015-12-2 00:04
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    [LV.1]炼气

    29#
    发表于 2011-10-27 12:41:25 | 只看该作者
    晨枫 发表于 2011-10-27 12:09 2 J/ N) [, J! T; H6 R  v9 N
    哈,你这是学院派啊,从反应动力学角度来计算转化率。工业上很少用这样的方法,变量太多,经验参数也太多 ...

    . i/ T. T% i8 @# M. p俺哪敢称学院派啊!俺上一次计算反应动力学,已经快二十年了。
    ( j5 Q( p) Z  W8 @7 J8 X/ c! T% y隔行如隔山,不得不打肿脸充胖子,拿理论来糊弄,掩盖一下自己实践经验的不足。 跟晨兄学了几招,说不定以后还用得着。

    该用户从未签到

    30#
     楼主| 发表于 2011-10-27 21:03:19 | 只看该作者
    乡间小径 发表于 2011-10-26 22:41
    ) S  f5 _/ s; G9 I' v5 X俺哪敢称学院派啊!俺上一次计算反应动力学,已经快二十年了。
    9 h) T8 {( I- M& X隔行如隔山,不得不打肿脸充胖子,拿理 ...

    % v0 @' q8 c, r/ {- u/ }, P呃,我是彻底的土八路,什么管用就用什么,用热平衡计算聚乙烯的转化率,这也不是我发明的,工业上一直这么用的。做process simulator的时候,倒是用动力学模型计算转化率。simulator只能这么做。产品开发估算转化率也是用动力学模型,然后在生产时用实测数据校正。/ x, m7 N. O$ u2 U

    % b% N% ~$ v2 R3 p9 Z4 T热平衡方法最大的误差因素是反应热,N千焦/公斤转化的乙烯。理论上这个数据要根据工况修正,实际上就是一个固定的数据。有时候工业上用物料平衡修正热平衡,也就是用乙烯进料和实际装进车皮的聚乙烯计算转化率。这个只能用长期数据,短期数据受时间延迟的影响太大,不同产量、不同设备状态都会影响这个hold up time,计算就误差太大。还有flare loss,不容易精确地算进去。, A* x4 B/ O3 _5 v  J0 g
    4 E# h& O: g3 ?( U$ m$ Q) |2 |
    这个话题要是展开了说,可以说一大箩呢,嘻嘻。

    该用户从未签到

    31#
    发表于 2011-11-7 14:41:57 | 只看该作者
    很现实,也很无奈。

    该用户从未签到

    32#
    发表于 2011-11-23 02:12:39 | 只看该作者
    你说的这些问题现在我有亲身体会了,虽然不是化工是制药

    该用户从未签到

    33#
     楼主| 发表于 2011-11-23 03:01:32 | 只看该作者
    海天 发表于 2011-11-22 12:12
    ; H5 i  A8 p( _5 S' p你说的这些问题现在我有亲身体会了,虽然不是化工是制药

    . _5 T. v- K) _1 R; W% [2 H同情中。也给我们说说体会吧,你的角度会和我的不同。

    该用户从未签到

    34#
    发表于 2011-11-24 01:25:24 | 只看该作者
    晨枫 发表于 2011-11-22 14:01 ; W# A" R5 W$ ^8 D# R
    同情中。也给我们说说体会吧,你的角度会和我的不同。
    6 l- o1 u1 G0 H5 R
    制药绝大多数还是batch,产量小啊,一个药片也就几百毫克,小的几十毫克,甚至十几毫克都有。" P. j( M8 L4 @2 O. X
    * S9 I6 K- O: f" j6 @
    现在时间已经不是自己的啦,到春节都很忙,以后有时间可能会开帖说说药片和胶囊是怎么生产出来的
  • TA的每日心情
    慵懒
    2019-4-30 09:37
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    [LV.9]渡劫

    35#
    发表于 2012-4-13 11:32:14 | 只看该作者
    写的真好。像俺这样学自控搞IT的脱离这样的实践已经很多年了。毕竟IT上有再多的理论和实践脱节,也比实际工程好得太多。

    该用户从未签到

    36#
    发表于 2013-8-15 00:21:46 | 只看该作者
    就爱抬杠 发表于 2012-4-13 11:32 1 J$ t( o5 m: |( q" M+ u
    写的真好。像俺这样学自控搞IT的脱离这样的实践已经很多年了。毕竟IT上有再多的理论和实践脱节,也比实际工 ...
    6 n/ _1 e6 v- R$ ?
    刚看到这个,嘴痒,对在线化工检测扯两句。
    - L% ~2 Y. ^" F- {4 ]" I* k& Y1 D
    ' v3 R7 i/ ?, L( D% x1 u对于大多数的化工在线检验,好多时候,准确性,灵敏度啥的倒不是最关紧的,能凑乎着差不离就行了,要命的是Low-maintaince Robustness,换句话说就是要“省事耐操”,粗俗点说要能够----持续做爱不换套。
    ! k# ~" a/ K$ \& A7 @
    . z4 I! u) A! w* Y0 b) P这往往意味着一些实验室里的好东东在生产线上就是个笑话,比如没见过用NMR(核磁共振)做工业在线监测的,尽管这玩意可以看到多成分,多浓度,甚至结构变化。枫哥提到的GC其实就是个这么个情况,可以做非常精准的分析,但太慢,要取样,要耗载气,要矫正,与生产管线的接口那是相当地难搞。9 q2 {& a4 O2 ~2 Q5 A

    1 b' K" }1 E# r/ ~2 D) m7 c所以像温度,压力,流速,电导等易测物理量是大家的最爱,可总会有时候,这些量是无能为力的,比如当最关心的信息是化学成分时,这时候必须要有某种“化学探测器”。而这里头,光谱是有着无以伦比的优势的,这就是枫哥提到的第二种方法(Near-IR)。这玩意儿做好了,其皮实耐用性是很猛的。还有,做这玩意儿的很多,从机理上早就是很成熟的了,关键就是怎么和具体的生产线挂上,每个用户的需求那是都不一样啊,那是必须随机应变呀,随机应变呀。
    / d% ?+ O. T. \1 R7 X, `5 a' b/ H
    , P, w! R. I  `4 e: ^另外,枫哥,要是你们对于离线样品的GC测量的速度不甚满意,咱们可以私下聊聊,俺这里可能有方案。. i  B+ o2 c$ @$ p

    9 h# p% M( }: X/ T; o( p在你们加拿大飘荡了两礼拜,公私兼顾,很累但很充实。刚好和你擦肩而过,Faint,你个旅游狂。

    该用户从未签到

    37#
    发表于 2013-8-15 00:42:00 | 只看该作者
    乡间小径 发表于 2011-10-26 12:10 ; Z! @0 t( t( U$ \
    多谢!一直比较好奇。0 v; L* E0 v% {1 B5 Y( d
    想过GC,但觉得取样、进样都是比较头疼的事。近红外应该是相对比较准确的方法了。 ...

    1 A5 O4 ^# f" N9 c' {4 M$ C0 T"近红外应该是相对比较准确的方法了",
    ' a( a7 ]$ b4 x
    " p3 `7 \' Q$ |* ?& ]+ J7 {# SNot Really,不像Middle-IR,Near-IR Spectroscopy并不是一种很严格的化学光谱分析手段,因为它只能显示出某些官能团的存在和浓度(主要是含氢原子的),所以其实际效果很难事先确定,一定要有平行分析手段校正,达到稳定后才可放心使用,这其实就是个建模的过程,该校正建模的好坏,是关键。
    + b7 d; H* M1 v& t% K/ t8 j2 @* {0 T3 x' ]& r
    其实,NIR的优势,不在准确性上(准确性,GC绝杀NIR),而在其他方面,请看俺下面的回贴。
  • TA的每日心情
    郁闷
    2016-2-4 15:19
  • 签到天数: 7 天

    [LV.3]辟谷

    38#
    发表于 2013-8-15 11:24:33 | 只看该作者
    唉!2 T( {) R" a. X* f! P
    看了萨苏的帖子发觉自己的文笔差而闷;
    ( S7 r# V, D8 Z( E' N5 I# r读了晨枫的帖子体会自己的知识窄而浅。

    该用户从未签到

    39#
     楼主| 发表于 2013-8-15 11:29:37 | 只看该作者
    本帖最后由 晨枫 于 2013-8-14 21:34 编辑
    7 o9 T5 S. W9 E! n% I
    ArKrXe 发表于 2013-8-14 10:21
    4 H. ]& }! O" p刚看到这个,嘴痒,对在线化工检测扯两句。6 Z( _2 R3 p0 B! x: Q+ l

    # N" S& b3 Q3 ]* J+ z( t对于大多数的化工在线检验,好多时候,准确性,灵敏度啥的倒 ...
    0 g8 j& c; r3 C# `

    ( T, S/ z7 A0 R5 ?2 z2 ~$ W( X嘿嘿,NMR(我们叫IMR,因为nuclear听着使人紧张)、NIR、rheometer、mass spec、GC,我都用。工业上不光对robustness有要求,要犯愁drift。GC的门老是飘来飘去,峰和峰分离也不干净,分析出来也就“蒙擦擦”了。NIR你说的一点没错,需要平行建模,我们叫calibration。这东西的好处是采样快,但分析起来也是“一坨”“一坨”的,isomer分离不出来。

    该用户从未签到

    40#
     楼主| 发表于 2013-8-15 11:39:25 | 只看该作者
    dasa 发表于 2013-8-14 21:24 . a: N. ^0 w% X" H$ G; d$ C- d7 [
    唉!
    - ~  X' c" e8 P7 q  z0 e看了萨苏的帖子发觉自己的文笔差而闷;/ V' X7 c* ^) e. p
    读了晨枫的帖子体会自己的知识窄而浅。 ...

    ; [! b) U5 T# z咳,你过奖了。

    点评

    心里话,心里话  发表于 2013-8-15 16:07

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