TA的每日心情![](source/plugin/dsu_paulsign/img/emot/wl.gif) | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。
. {- f8 d7 I |# r这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。. j1 J& Y. E. o6 w0 u" A
总之一句话,卖的比较贵,供不应求。
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8 C. S! Q9 v2 ?3 H& \6 @8 Y- ?! B但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。% ?- z2 B3 s# x2 B( M2 w4 t! v# g
做成茂钠。+ h( U6 C9 o& _
然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。0 U( |( m8 S; h# i$ [3 j5 s1 O- a
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可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?2 R2 ~( { j& W( t5 c4 C
不过没多久,他就知道为毛没人做了。) n1 _; Z4 I9 c5 e" }
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我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。6 d7 [! s: p) X: O* A2 V7 W
前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。
3 d6 i8 m8 C0 [, e: a0 }$ M" X啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~6 M! S' P8 P1 ]( N& q/ j
( a. ?- e; Y2 C8 ]' e: `) q; @6 u扯远了,书归正传。
9 X' M' B4 A1 A' c1 |0 M5 w* ]之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:
; \0 z, v* J) g" U% l1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。
1 U6 H" C/ T- L/ P4 c* H- \" L2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。1 a) |- r4 M3 z; ~/ a1 M& G
7 G( A6 `+ v; }0 W$ q0 v& D. B结果还怕什么来什么。
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& ]0 i! `! ]' k( U7 _. Z环戊二烯也买不着。
! ?7 Y. q3 w. D6 \读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。
( g) C+ p: r& _ e9 X2 T$ T这里你们真的错怪宝宝了。
+ G1 `0 L* F1 K, R: i9 C叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。 X; S! i' T$ {, |0 W
所以才配成戊烷溶液卖溶液。6 n3 @8 b6 m% Z! z- K: T
环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。
; {: k" P3 B0 A5 m$ n; ]你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。
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咦?是不是有点眼熟?- U' t- ?: ?8 |2 a4 A0 {
三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。+ ^( b4 A/ j% Q7 `8 ^# F
又扯远了。9 A! h6 H# M( d2 Y L
, \ U. L3 _- k6 [三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。
0 M% X+ A. b+ _) D* G" s1 R4 I7 G* W蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。
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那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。& }% C6 {; o- u6 `; y: z( G- |" l
我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。7 X! h, z; |$ O% h/ P# J
这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?
. ^" E$ x" B! J$ H ?4 K( P首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。
- X- d$ }9 h( C; R+ U3 d6 V其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。( l2 \ |6 n) Q
所以我和课题负责人才都没有特别重视。
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2 M% b$ Y% l* S7 r当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。
) ~, Q/ |; K# m- a李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。4 U" Z N% E1 R5 _; v' l3 t
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因为金属钠反应本身就很危险。. Y( k7 L- z) P) T
所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。& u, \+ g& G& R$ N' l+ u4 K
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。
7 o% j% u; q, P) U但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。! n& |) h# J$ `8 I! o8 q. t5 p
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在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。3 J4 b. ~6 q* d. l& c* s7 g
用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!' s# `5 z1 D ~1 L, ~
因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。
& \7 k3 { E0 _而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。
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+ P4 b, b, d0 k1 f我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!+ q& K% I$ Z( z
半死不活的在那里烧。$ L* L7 W8 [, h x3 y
" H' t. L) u+ m1 h好了言归正传。
: H# n- w, G V' C3 E7 R有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。
8 R) f7 Z/ M7 j5 G不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!
6 z. e/ f2 @, U/ `" k! H3 E: f体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。
9 \$ c; j' E4 W, O6 e, [跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。
/ P5 J. o0 s( W4 o让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。
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化学的迷人之处就在于此~~~
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" c0 L# r! X1 ^- M6 l" x但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。* N9 o) Q1 a4 p6 h" ~$ u" Q
但是那天,液面是平的。) [- D H% [5 G; A" W( ~% r
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我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。
6 d+ H5 e% Z# k出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。
$ \ ~( R* a5 e; d! p/ h2 R搅拌没有停。
- V: {; z* a1 c, k) n" q2 y但是作用不明显。
9 X4 c3 a7 a i0 J( R1 L温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。
& x" m: o# ]2 z( \! {1 v这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。
/ d* H% e2 M1 \! P& k7 R3 X喷料就随它去喷吧。 c1 P! H' M) x. j3 k
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但是已经来不及了。" y3 f9 a; q# A2 F# R
我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。
3 M$ K* c' I# K" N红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。
0 C' V1 o* Q( v! E% C1 |几乎是瞬间,火就着起来了。
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差点烧到我的手。: a4 ]5 v7 f, h4 ^
然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。
$ u+ G* t: a/ O1 F, P- r有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。
4 n h2 ]- P& A% l( z0 }" B瓶子里你肯定没辙。6 m* R2 U: s; v9 v3 M9 z+ K# E7 o, B
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这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。
% v$ Z0 v6 j7 [& S- k, N如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。
4 O: `3 P8 Y; t2 m7 @9 G化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。7 f3 G- L- u" C
很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!8 G8 t" D3 P" e9 ?* x5 J: m
这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!7 G2 r0 A) `/ K$ r6 }
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但事实证明,麻痹我的确想多了~!
7 W1 l5 x) G4 g, S% @5 F0 K9 Y1 b! S二氧化碳灭火器没个鸟用啊!
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一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!
. P: z/ j, y3 U( D这时候我真急了。
. \1 F7 R; a* H, \( I拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。; ?/ c! o/ U# s v! }# P
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所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
4 G6 h6 q; z: E, R2 U* ~5 j在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。
9 P' V3 R) `1 f) P/ ]$ J碎玻璃蹦出老远。
* x0 a9 |# K0 K6 f% E7 ~" D如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。
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: a3 E& H) L$ j- `2 W9 I$ B' R爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。
- U& s2 m. @+ V" _9 |+ [周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。
^) p+ d- I6 ~5 i1 ?+ |5 g' t有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。
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- D; @+ _% r4 s: ]8 C干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。
! Z; ~' M& X& D6 n然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。' _0 @ Z$ X: w3 ?- O$ n
这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。
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但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。: Y4 k& t/ Y% g3 K# y. v& \
事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。
/ H3 [( D6 L/ W* B/ w2 U而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。2 A7 w: N) ?+ z, G- k" Z: h" b% \. J" b
但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。
/ Z4 Q; |8 |; r: `8 Q$ Q F都可以说没有错误的行为。' P- [$ q- k1 ^' Y
做到了将损失降到最小。
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" Q" F2 M5 ^9 n. s这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。) D6 B% L8 K) a3 M
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从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。' y1 j& e% v4 [" ]" V. Q
损失比较小。
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) _0 ?. a% F7 ?8 R0 G所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。
( }6 J4 G' {0 w j2 i! L) t5 u因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。
& \# j1 Z9 D: I0 w2 i4 l' l# R懂行的都很明白。0 {5 I( o; Y3 W& H. d
, Y8 W; j/ f/ \5 E0 q但我还是毅然决然的辞职了。 _1 N! @0 R V, } k5 F. ]
而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。
2 U- y+ o; p! t7 j( h3 U尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。
) U2 n! D4 q: U; W# f% b3 B% m* b大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。
' r9 t- M( Y/ @小公司小作坊,实在不是就业的首选。0 c7 z; Q! ]/ i; A7 f4 A$ ?/ a
, h$ l8 y$ x3 I; @$ r7 ] W' ?% {张弛有度,大事中间穿插小事。
3 `5 a2 `/ s+ x接下来就是几件小事。
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: T7 y3 i9 b2 D1 u2 P) {* S土鳖抗铁牛。
3 t [) Z% l8 f, ~ |
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