TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。
2 D5 l+ I0 o5 M0 L! L这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。' l* K( M; e8 L6 }2 |6 M( x
总之一句话,卖的比较贵,供不应求。
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5 C- h" o$ g1 t" E, |8 a- c但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。
6 ?+ g/ b0 u2 t4 `$ T做成茂钠。
2 ]' J" \/ B7 C/ ^8 r9 N& D然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。0 o5 a$ D# ~/ z$ U [! x! c
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可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?
: s5 @4 T, n5 G不过没多久,他就知道为毛没人做了。7 U* k( \7 d5 r: V6 X2 M
8 i9 J, u& b8 D9 S0 W/ l0 r我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。' h3 `7 y2 `! j
前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。+ x! W" J5 u0 R4 v/ n0 E1 o
啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~
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扯远了,书归正传。$ W& ^0 r% i. j( b ^ n0 j
之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:
) d* B- P* J% ]9 `: A3 j1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。
( H. g; k" L- {2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。0 O, A/ R) |/ f; ]( R7 n* Y
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结果还怕什么来什么。. Z( _5 I2 i3 ?
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环戊二烯也买不着。
/ g2 f5 C& V& D/ N9 c) k" v读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。7 P1 Y9 w6 k3 K# Z6 [& a' L& a/ X
这里你们真的错怪宝宝了。
) H! ]$ m3 D- M叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。
# [/ p) y2 F+ H所以才配成戊烷溶液卖溶液。
" B) c/ S$ X- U2 d9 d环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。$ I, `# g; K$ C: n% ?" I
你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。* T, h, ^5 \ |9 E7 v
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咦?是不是有点眼熟?0 |2 A8 v) D: [
三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。2 n3 Z7 V$ M, G& n0 Q- Z( s
又扯远了。
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三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。
; S- {( P4 z* N* {6 n蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。
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8 f8 i3 ] H) Y2 k. \那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。$ g; X; L1 Z {+ c# c
我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。
, t6 b t; o8 S这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?
) Y( ?% H9 g5 p" K( I; D6 |首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。1 n; d# r8 A# Y F* f# T$ H$ h0 _
其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。2 i' \& \! ~1 b0 b/ Y4 _
所以我和课题负责人才都没有特别重视。
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当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。
/ Q1 E! U' M' I3 m8 C5 w李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。
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# W# `3 y2 v7 L2 h) `: V c因为金属钠反应本身就很危险。* n' H4 D! a: S
所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。 W% w$ J5 g9 k+ Z
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。+ [1 G1 B( ]4 q' P! h5 d
但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。
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4 F6 ^6 C0 p- w' v在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。4 c y$ t" t6 w7 l; ]( G
用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!
. T3 g. d/ P7 N& l因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。
6 q0 _- M: x2 G" N而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。 y, _+ L \9 k3 m1 A
/ y/ O4 u; @' F+ B, e% p/ c6 U* |我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!
2 J: t8 [. w7 a5 ]( F* R半死不活的在那里烧。2 R9 K3 n0 e9 k% O
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好了言归正传。
' j6 H- N% e/ |有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。
- A' @. M# y9 t5 K) ?$ `3 R不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!
' e3 ?& L8 p4 o6 j5 B& B体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。. O2 z6 |5 \2 m1 U, K8 Z
跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。5 J! _! Y" Q8 _4 p/ H
让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。
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+ P: g9 T) h n化学的迷人之处就在于此~~~
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8 \! n$ {5 x" b/ B, v但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。0 _3 e( q' J( ^* t+ n
但是那天,液面是平的。
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/ w, r9 H4 [/ e* Z; O- x, v6 [; k; n我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。
6 p4 ~9 S5 o) P) q$ M' h* u" L出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。) N0 u+ Z$ [8 t
搅拌没有停。
2 u" e7 K* B2 d, s4 b但是作用不明显。
: i0 \$ s6 f, Y温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。
, h2 d3 Q6 D" `6 D+ h: S这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。 B, d) F- {# S; G1 _
喷料就随它去喷吧。7 w- v; L- |1 P, ]9 ~7 C/ }5 e
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但是已经来不及了。
0 `, P" t! q- }8 m我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。
4 h# c* f/ v5 x- q红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。1 `, g. H9 R' N+ R2 [% i( i, a
几乎是瞬间,火就着起来了。2 s4 f4 C$ t' X+ A& t
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差点烧到我的手。2 M' h# {3 l3 j& ^
然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。, p1 C* }2 ]+ x; N4 T
有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。
1 R1 k+ b q, w1 n- `5 H4 F# x! e瓶子里你肯定没辙。
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这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。1 M/ j- U. X! ]" l* S2 ?
如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。$ w- w4 n* Y/ ?: e
化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。
- ?, [- c+ o$ c很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了! K9 K0 n4 H# w. H9 Y4 d$ a; P( C" Z
这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!* \) \$ }+ Z' y5 f/ N+ ]& k: [/ H
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但事实证明,麻痹我的确想多了~!$ N3 y8 [) T. O1 T$ F0 X
二氧化碳灭火器没个鸟用啊!3 f& I: k6 F1 n0 W1 V6 ^+ g; s
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一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!
1 }+ q/ w; U- h G+ \" l这时候我真急了。4 J( m* k0 r8 R X: C" V
拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。
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# y$ B4 M1 ^( T( L' [5 a! \' P所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
8 q3 U3 ?" |/ Z: i' K/ w3 F在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。
' m# f1 a+ f. z碎玻璃蹦出老远。2 A5 m1 d, l. X( p7 w# F* G
如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。
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爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。
) w$ z; `& P0 `9 n: s6 v: q3 ^6 b周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。
! I% h& u. z2 S) q5 @有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。
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干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。( r' @5 f, t4 i, ]; `% q, e
然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。
7 s1 [3 |% z- o, \5 M这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。( W/ _1 @ B* x
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但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。9 o9 G P' B8 U: E
事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。. a9 u. R( C/ C- v. M9 h1 {" u
而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。
) c0 J7 v5 z1 L" x/ A但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。( ], D1 N3 C l$ W/ F
都可以说没有错误的行为。
# I' U' _: D! w; `& P9 ^- z% o做到了将损失降到最小。* q$ e, X# a6 m
" o( @7 _! I9 Y! L. q. l这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。
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从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。7 \6 ^2 z- I% ]9 {0 [( L
损失比较小。
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5 g0 k# {6 K- i v+ ^6 z$ d所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。8 `( q5 J1 \3 ^6 v0 v
因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。5 q8 |! V$ L9 K7 r- R9 o
懂行的都很明白。( q6 Q- R" V2 q2 v' m/ Y
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但我还是毅然决然的辞职了。* N: y9 Y3 i7 X, c. d3 B
而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。
- I4 E/ f8 r" ~7 K& C2 }尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。
3 A9 y0 _6 j) X' U9 F. z D$ \大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。) x7 e2 X2 e: Y& L, _, ^
小公司小作坊,实在不是就业的首选。8 @ D6 M j1 Q6 q7 l
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张弛有度,大事中间穿插小事。
* R- E* H& i' z8 ^" B( @接下来就是几件小事。
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6 I# S1 {6 ~8 L$ G土鳖抗铁牛。! S$ M9 o* D' K* p; h
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